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1.试验室的组成
2.硅酸盐化学成分系统分析
3.化学分析研究生考博难吗
4.目前分析化学的研究热点有哪些
5.分析检验技术专业要学哪些课程
6.什么是分析化学
试验室的组成
试验室的组成:包括设备、人员、安全措施等。
1、基本设施:
工作台和实验台: 提供实验和操作的空间,通常使用不锈钢或耐腐蚀材料制成,易于清洁。
实验室椅子和座椅: 提供人员舒适的工作环境。
储物柜和货架: 用于存放实验器材、试剂、文档和其他实验室用品。
2、安全设施:
紧急淋浴和眼部冲洗装置: 用于处理紧急情况下的化学品溅泼或接触。
消防器材: 包括灭火器和消防喷头,确保安全。
通风系统和抽排装置: 用于排除室内有害气体和化学蒸汽。
3、实验室仪器和设备:
分析仪器: 如光谱仪、色谱仪、质谱仪等,用于样品分析和检测。
实验室平衡: 用于精确称量和测量。
显微镜和放大镜: 用于观察微观结构和样品。
温度控制设备: 包括恒温器、恒湿器等,用于控制实验环境条件。
离心机、振荡器等: 用于样品分离和混合。
4、实验室用品和耗材:
试剂和溶剂: 用于实验和化学分析的化学品。
实验用玻璃器皿: 如烧杯、试管、烧瓶等。
实验室耗材: 包括滤纸、吸管、胶带、手套等。
5、信息技术设备:
电脑和数据处理设备: 用于数据记录、处理和分析。
实验室信息系统: 用于管理实验室设备、库存和实验数据。
6、人员和安全措施:
实验室技术人员: 负责实验室日常运作和管理。
安全培训和规程: 确保人员了解实验室安全操作规程,并接受相应培训。
7、管理和文件系统:
实验室管理系统: 用于设备维护、日常操作和调度。
实验室文件和记录系统: 用于记录实验室活动、实验数据和结果。
在试验室的运作中,人员需要遵守安全操作规程,正确使用设备和化学品,以确保实验室的安全和实验数据的准确性。同时,定期维护设备、管理储存的试剂和耗材,以及不断更新技术和设备,也是保持试验室高效运转的关键。
硅酸盐化学成分系统分析
对硅酸盐化学成分进行分析,常根据实际要求进行单项分析或系统分析。单项分析是指在一份试样中测定一至两个项目;系统分析是指将一份试样分解后,通过分离或掩蔽的方法消除干扰离子对测定的影响后,系统地、连贯地依次对数个项目进行测定。
如果需要对一个样品的多个组分进行测定,建立一个科学的分析系统可以减少试样用量、避免重复工作、加快分析速度、降低成本、提高效率。科学的分析系统是指在系统分析中,按照试样分解、组分分离到依次测定的程序进行安排。分析系统建立的优劣不但会影响到分析速度和分析成本,而且会影响到分析结果的可靠性。
科学的分析系统必须具备以下条件:
1)称样次数少,一次称样可测定较多项目。称样次数少,不仅减少了称量、分解试样的操作时间、使用的试剂量,还可减少由于这些操作所引入的误差。
2)尽可能避免分析过程中介质的转换和分离方法的引入,这样既可以加快分析速度,又可以避免由此引入的误差。
3)所选测定方法必须有良好的精密度和准确度,这是保证分析结果可靠性的基础。同时,方法的选择性尽可能较高,以避免分离,使操作更快捷。
4)适用范围广,即适用于分析系统的试样类型多,且当分析系统中各测定项目的含量变化范围较大时也可适用。
5)称样、试样分解、分液、测定等操作易与计算机联机,以实现自动分析。
硅酸盐常用的分析系统主要有经典分析系统和快速分析系统两种。
3.2.2.1 经典分析系统
硅酸盐经典分析系统基本上是建立在沉淀分离和重量法的基础之上,是定性分析化学中元素分组法的定量发展,是有关岩石全分析中出现最早、在一般情况下可获得准确分析结果的多元素分析流程。具体流程如图3.1所示。
图3.1 硅酸盐经典分析流程图
在经典分析系统中,一份硅酸盐岩石试样只能测定SiO2、Fe2O3、A12O3、TiO2、CaO和MgO等6种成分的含量,而K2O、Na2O、MnO、P2O3则需另取试样进行测定,所以说经典分析系统不是一个完善的全分析系统。
在目前的例行分析中,经典分析系统已基本完全被快速分析系统所替代。只是由于其分析结果比较准确,适用范围比较广泛,目前在标准试样的研制、外检试样分析及仲裁分析中仍有应用。在采用经典分析系统时,除SiO2的分析过程仍保持不变外,其余项目常常采用配位滴定法、分光光度法和原子吸收光度法进行测定。
3.2.2.2 快速分析系统
快速分析系统以分解试样的手段为特征,可分为碱熔、酸溶和锂硼酸盐熔融三类。常见元素分析方法见表3.1。
表3.1 硅酸盐全分析常用方法
(1)碱熔快速分析系统
以Na2CO3、Na2O2或NaOH(KOH)等碱性熔剂与试样混合,在高温下熔融分解,熔融物以热水提取后,用盐酸(或硝酸)酸化,不需经过复杂的分离即可直接分液,分别进行硅、铝、锰、铁、钙、镁、磷的测定。钾、钠则需另外取样测定。
(2)酸溶快速分析系统
试样在铂坩埚或聚四氟乙烯烧杯中用HF或HF-HClO4、HF-H2SO4分解,驱除HF,制成盐酸、硝酸或盐酸-硼酸溶液。溶液整分后,分别测定铁、铝、钙、镁、钛、磷、锰、钾、钠,方法与碱熔快速分析相类似。硅可用无火焰原子吸收光度法、硅钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法测定;铝可用EDTA滴定法、无火焰原子吸收光度法、分光光度法测定;铁、钙、镁常用EDTA滴定法、原子吸收分光光度法测定;锰多用分光光度法、原子吸收光度法测定;钛和磷多用光度法;钠和钾多用火焰光度法、原子吸收光度法测定。
(3)锂盐熔融分解快速分析系统
在热解石墨坩埚或用石墨粉作内衬的瓷坩埚中用偏硼酸锂、碳酸锂-硼酸酐(8∶1)或四硼酸锂于850~900℃熔融分解试样,熔块经盐酸提取后,以CTMAB凝聚重量法测定硅。整分滤液,以EDTA滴定法测定铝;二安替比林甲烷分光光度法和磷钼蓝分光光度法分别测定钛和磷;原子吸收光度法测定钛、锰、钙、镁、钾、钠。另外,可用盐酸溶解熔块后制成盐酸溶液,整分溶液,以光度法测定硅、钛、磷;原子吸收光度法测定铁、锰、钙、镁、钠。或者可用硝酸-酒石酸溶解熔块后,用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光度法测定硅、铝、钛;用空气-乙炔火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、钾、钠。
化学分析研究生考博难吗
化学分析研究生考博难。根据查询相关信息显示。
1、必须要对本专业有一个系统的了解,要有扎实的基础,掌据专业的系统知识,通过科学系统的复习迎考。
2、其考试学生要求为需具备通过大学英语六级或其他应试语种的六级考试,且需要学生考试分数为569分。
目前分析化学的研究热点有哪些
现代分析化学的前沿领域有:
化学计量学(metrology),传感器(sensor)过程控制,自动化(automatization)分析系统,生物技术和生物过程,微型化(micromation)分析
高灵敏度(达原子级、分子级)、高选择性(复杂体系分析)、智能化(专家系统)、自动化(计算机技术)、联用化(不同分析方法的联用)并向实时、在线的动态分析方向纵身发展.
分析化学(analytical chemistry)已发展到分析科学阶段.分析化学正在成长为一门建立在化学,物理学,数学,计算机科学,精密仪器制造科学等学科以上的综合性的边缘科学.
分析检验技术专业要学哪些课程
无机化学、有机化学、分析化学、仪器分析、物理化学、冶金分析、食品分析、矿石分析、环境监测、化工基础、无机化工产品检验、石化产品分析、实验室管理规范
什么是分析检验技术
本专业培养德智体美劳全面发展,践行社会主义核心价值观,具有一定的文化水平、良好的职业道德和人文素养,掌握本专业的基本知识和主要技术技能,面向冶金、化工、环保、石油、轻工、医药、食品、地质、建材等行业的技术服务领域,从事分析检验及质量管理等工作的高素质技术技能人才。
分析检验技术学什么
《无机化学》、《有机化学》、《分析化学》、《仪器分析》、《物理化学》、《冶金分析》、《食品分析》、《矿石分析》、《环境监测》、《化工基础》、《无机化工产品检验》、《石化产品分析》、《实验室管理规范》等
分析检验技术就业方向是什么
就业前景广阔,毕业生可从事冶金、化工、环保、石油、轻工、医药、食品、地质、建材等行业开展分析检验、生产技术管理和产品质量监控工作,参与对分析方法的选择、改进和制订等科研工作,也可从事生产原材料、工业半成品及成品的化学成份及结构分析、污染监测及管理工作,还可从事分析检验设备维修、营销等工作。
分析检验技术专业详细介绍
基本修业年限三年
职业面向
面向检验试验人员,检验、检测和计量服务人员等职业,采样、常规检测分析、自动监测/在线分析运维等岗位(群)。
培养目标定位
本专业培养德智体美劳全面发展,掌握扎实的科学文化基础和分析检测理论、原料产品分析、产品的过程质量控制及检验等知识,具备样品采集与制备、分析检测、仪器设备使用与维护、质量保证与认证等能力,具有工匠精神和信息素养,能够从事样品采集、常规检测分析、自动监测/在线分析系统运维等工作的高素质技术技能人才。
主要专业能力要求
1.具有独立完成复杂样品采集、前处理的能力;
2.熟练掌握化学分析、微生物检验的基本原理与操作技能;
3.具有理解光谱分析、电化学分析、色谱分析等常规仪器分析方法的基本原理,独立完成仪器分析操作、日常维护的能力;
4.具有运用大数据技术进行结果评价的能力,能够熟练使用专业软件进行原始数据处理和图谱分析;
5.能够理解PLC编程组态的基本知识,认知并理解产品生产工艺流程,具有合作或独立操作自动监测/在线分析系统的能力;
6.具有实施安全质量控制、践行安全环保理念的能力,能够协助解决分析检测、生产工艺问题;
7.具有协助修订完善分析测试作业指导书的能力,能够协助研发新产品、建立新分析方法或标准;
8.具有对新知识、新技能的学习能力和创新创业思维方式及实践能力;
9.具有分析检验专业领域相关标准、法律法规的查询、理解和执行能力;
10.具有探究学习、终身学习和可持续发展的能力。
主要专业课程与实习实训
专业基础课程:无机化学、有机化学、化学分析技术、微生物基础与检验技术、商品检验概论、实验室安全技术、计量与标准化基础。
专业核心课程:分析检验样品制
什么是分析化学
分析化学是化学的一个重要分支,它主要研究物质中有哪些元素或基团(定性分析);每种成分的数量或物质纯度如何(定量分析);原子如何联结成分子,以及在空间如何排列等等。
分析化学以化学基本理论和实验技术为基础,并吸收物理、生物、统计、电子计算机、自动化等方面的知识以充实本身的内容,从而解决科学、技术所提出的各种分析问题。
分析化学这一名称虽创自玻意耳,但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展,都是与鉴定、分析、制作过程的控制等手段密切联系在一起的。在东、西方兴起的炼丹术、炼金术等都可视为分析化学的前驱。
公元前3000年,埃及人已经掌握了一些称量的技术。最早出现的分析用仪器当属等臂天平,它在公元前1300年的《莎草纸卷》上已有记载。巴比伦的祭司所保管的石制标准砝码(约公元前2600)尚存于世。不过等臂天平用于化学分析,当始于中世纪的烤钵试金法中。
古代认识的元素,非金属有碳和硫,金属中有铜、银、金、铁、铅、锡和汞。公元前四世纪已使用试金石以鉴定金的成色,公元前三世纪,阿基米德在解决叙拉古王喜朗二世的金冕的纯度问题时,即利用了金、银密度之差,这是无伤损分析的先驱。
公元60年左右,老普林尼将五倍子浸液涂在莎草纸上,用以检出硫酸铜的掺杂物铁,这是最早使用的有机试剂,也是最早的试纸。迟至1751年,埃勒尔·冯·布罗克豪森用同一方法检出血渣(经灰化)中的含铁量。
火试金法是一种古老的分析方法。远在公元前13世纪,巴比伦王致书埃及法老阿门菲斯四世称:“陛下送来之金经入炉后,重量减轻……”这说明3000多年前人们已知道“真金不怕火炼”这一事实。法国菲利普六世曾规定黄金检验的步骤,其中提出对所使用天平的构造要求和使用方法,如天平不应置于受风吹或寒冷之处,使用者的呼吸不得影响天平的称量等。
18世纪的瑞典化学家贝格曼可称为无机定性、定量分析的奠基人。他最先提出金属元素除金属态外,也可以其他形式离析和称量,特别是以水中难溶的形式,这是重量分析中湿法的起源。
德国化学家克拉普罗特不仅改进了重量分析的步骤,还设计了多种非金属元素测定步骤。他准确地测定了近200种矿物的成分及各种工业产品如玻璃、非铁合金等的组分。
18世纪分析化学的代表人物首推贝采利乌斯。他引入了一些新试剂和一些新技巧,并使用无灰滤纸、低灰分滤纸和洗涤瓶。他是第一位把原子量测得比较精确的化学家。除无机物外,他还测定过有机物中元素的百分数。他对吹管分析尤为重视,即将少许样品置于炭块凹处,用氧化或还原焰加热,以观察其变化,从而获得有关样品的定性知识。此法一直沿用至19世纪,其优点是迅速、所需样品量少,又可用于野外勘探和普查矿产资源等。
19世纪分析化学的杰出人物之一是弗雷泽纽斯,他创立一所分析化学专业学校(此校至今依然存在);并于1862年创办德文的《分析化学》杂志,由其后人继续任主编至今。他编写的《定性分析》、《定量分析》两书曾译为多种文字,包括晚清时代出版的中译本,分别定名为《化学考质》和《化学求数》。他将定性分析的阳离子硫化氢系统修订为目前的五组,还注意到酸碱度对金属硫化物沉淀的影响。在容量分析中,他提出用二氯化锡滴定三价铁至**消失。
1663年玻意耳报道了用植物色素作酸碱指示剂,这是容量分析的先驱。但真正的容量分析应归功于法国盖·吕萨克。1824年他发表漂白粉中有效氯的测定,用磺化靛青作指示剂。随后他用硫酸滴定草木灰,又用氯化钠滴定硝酸银。这三项工作分别代表氧化还原滴定法、酸碱滴定法和沉淀滴定法。络合滴定法创自李比希,他用银滴定氰离子。
另一位对容量分析作出卓越贡献的是德国莫尔,他设计的可盛强碱溶液的滴定管至今仍在沿用。他推荐草酸作碱量法的基准物质,硫酸亚铁铵(也称莫尔盐)作氧化还原滴定法的基准物质。
最早的微量分析是化学显微术,即在显微镜下观察样品或反应物的晶态、光学性质、颗粒尺寸和圆球直径等。17世纪中叶胡克从事显微镜术的研究,并于1665年出版《显微图谱》。法国药剂师德卡罗齐耶在1784年用显微镜以氯铂酸盐形式区别钾、钠。德意志化学家马格拉夫在1747年用显微镜证实蔗糖和甜菜糖实为同一物质;在1756年用显微镜检验铂族金属。1891年,莱尔曼提出热显微术,即在显微镜下观察晶体遇热时的变化。科夫勒及其夫人设计了两种显微镜加热台,便于研究药物及有机化合物的鉴定。后来又发展到电子显微镜,分辨率可达1埃。
不用显微镜的最早的微量分析者应推德国德贝赖纳。他从事湿法微量分析,还有吹管法和火焰反应,并发表了《微量化学实验技术》一书。近代微量分析奠基人是埃米希,他设计和改进微量化学天平,使其灵敏度达到微量化学分析的要求;改进和提出新的操作方法,实现毫克级无机样品的测定,并证实纳克级样品测定的精确度不亚于毫克级测定。
有机微量定量分析奠基人是普雷格尔,他曾从胆汁中离析出一种降解产物,其量尚不足作一次常量碳氢分析。在听了埃米希于1909年所作有关微量定量分析的讲演并参观其实验室后,他决意将常量燃烧法改为微量法(样品数毫克),并获得成功;1917年出版《有机微量定量分析》一书,并在1923年获诺贝尔化学奖。
德国化学家龙格在1850年将染料混合液滴在吸墨纸上使之分离,更早些时候他曾用染有淀粉和碘化钾溶液的滤纸或花布块作过漂白液的点滴试验。他又用浸过硫酸铁和铜溶液的纸,在其中部滴加黄血盐,等每滴吸入后再加第二滴,因此获得自行产生的美丽图案。1861年出现舍恩拜因的毛细管分析,他将滤纸条浸入含数种无机盐的水中,水携带盐类沿纸条上升,以水升得最高,其他离子依其迁移率而分离成为连接的带。这与纸层析极为相近。他的学生研究于滤纸上分离有机化合物获得成功,能明显而完全分离有机染料。
20世纪60年代,魏斯提出环炉技术。仅用微克量样品置滤纸中,继用溶剂淋洗,而后在滤纸外沿加热以蒸发溶剂,遂分离为若干同心环。如离子无色可喷以灵敏的显色剂或荧光剂,既能检出,又能得半定量结果。
色谱法也称层析法。1906年俄国茨维特将绿叶提取汁加在碳酸钙沉淀柱顶部,继用纯溶剂淋洗,从而分离出叶绿素。此项研究发表在德国《植物学》杂志上,但未能引起人们注意。直到1931年德国的库恩和莱德尔再次发现本法并显示其效能,人们才从文献中追溯到茨维特的研究和更早的有关研究,如1850年韦曾利用土壤柱进行分离;1893年里德用高岭土柱分离无机盐和有机盐等等。
气体吸附层析始于20世纪30年代的舒夫坦和尤肯。40年代,德国黑塞利用气体吸附以分离挥发性有机酸。英国格卢考夫也用同一原理在1946年分离空气中的氢和氖,并在1951年制成气相色谱仪。第一台现代气相色谱仪研制成功应归功于克里默。
气体分配层析法根据液液分配原理,由英国马丁和辛格于1941年提出。并因此而获得1952年诺贝尔化学奖。戈莱提出用长毛细管柱,是另一创新。
色谱-质谱联用法中将色谱法所得之淋出流体移入质谱仪,可使复杂的有机混合物在数小时内得到分离和鉴定,是最有效的分析方法之一。
希腊哲学家泰奥弗拉斯图斯曾记录各种岩石矿物及其他物质遇热所发生的影响,这是热分析技术的最早纪录。法国勒夏忒列和英国罗伯茨·奥斯汀同称为差热分析的鼻祖。20世纪60年代又出现了精细的差热分析仪和奥尼尔提出的差示扫描量热法,它能测定化合物的纯度及其他参数,如熔点和玻璃化、聚合、热降解、氧化等温度。
比色法以日光为光源,靠目视比较颜色深浅。最早的记录是1838年兰帕迪乌斯在玻璃量筒中测定钻矿中的铁和镍,用标准参比溶液与试样溶液相比较。1846年雅克兰提出根据铜氨溶液的蓝色测定铜。随后有赫罗帕思的硫氰酸根法测定铁;奈斯勒法测定氨;苯酚二磷酸法制定硝酸根;过氧化氢法测定钍;亚甲基蓝法测定硫化氢;磷硅酸法测定二氧化硅等。
最早研究化合物的紫外吸收光谱的是亨利,他绘制出摩尔吸光系数对波长的曲线。红外光谱在20年代开始应用于汽油爆震研究,继用于鉴定天然和合成橡胶以及其他有机化合物中的未知物和杂质。喇曼光谱是研究分子振动的另一种方法。喇曼光谱法的信号太弱,使用困难,直至用激光作为单色光源后,才促进其在分析化学中的应用。
而对于原子发射光谱法的应用可上溯至牛顿,他在暗室中用棱镜将日光分解为七种颜色;1800年赫歇耳发现红外线;次年里特用氢化银还原现象发现紫外区;次年,渥拉斯顿观察到日光光谱中的暗线;15年后,夫琅和费经过研究,命名暗线为夫琅和费线。
本生发明了名为本生灯的煤气灯,灯的火焰近于透明而不发光,便于光谱研究。1859年,本生和他的同事物理学家基尔霍夫研究各元素在火焰中呈示的特征发射和吸收光谱,并指出日光光谱中的夫琅和费线是原子吸收线,因为太阳的大气中存在各种元素。他们用的仪器已具备现代分光镜的要素,他们可称为发射光谱法的创始人。
能斯脱在1889年提出了能斯脱公式,将电动势与离子浓度、温度联系起来,奠定了电化学的理论基础。随后,电化学分析法有了发展,电沉积重量法、电位分析法、电导分析法、安培滴定法、库仑滴定法、示波极谱法相继出现。氢电极、玻璃电极和离子选择性电极陆续制成,尤以极谱分析技术贡献卓著。
还有一些方法对无机物质和有机物质同样有效,如气相色谱法便是其中之一。样品中一氧化碳、二氧化碳、氢、氮、氧、甲烷、乙烯、水气等在同一柱中,在选择的条件下可逐一分离或分组分离。奥萨特气体分析器也是如此,只是分离的原理不同。
痕量分析是指样品所含的量极为微少。一般,在样品中含量多的为主要成分,含量少的为次要成分。桑德尔认为含量在1%~0.01%的为次要成分。有人认为在10%~0.01%的为次要成分。含量在万分之一以下称为痕量。痕量分析的动向趋于测定愈来愈低的含量,因此出现了超痕量分析,即含量接近或低于一般痕量下限。这名称只是定性的。
微痕量分析尚另有一种意义,即使用微量分析的称样,而测定其中痕量元素。为与前述一词区分,后一词应称为微样痕量分析。
理想的化学分析方法应该具有这样的一些特点:选择性最高,这样就可以减轻或省略分离步骤;精密度和准确度高;灵敏度高,从而少量或痕量组分即可检定和测定;测定范围广,大量和痕量均能测定;能测定的元素种类和物种最多;方法简便;经济实惠。但汇集所有优点于一法是办不到的,例如,在重量分析中,如要提高准确度,需要延长分析时间。因为化学法制定原子量要求准确到十万分之一,所以最费时间。
分析方法要力求简便,不仅野外工作需要简便、有效的化学分析方法,室内例行分析工作也如此。因为在不损失所要求的准确度和精度的前提下,简便方法步骤少,这就意味着节省时间、人力和费用。例如,金店收购金首饰时,是将其在试金石板上划一道(科学名称是条纹),然后从条纹的颜色来决定金的成色。这种条纹法在矿物鉴定中仍然采用。
分析化学所用的方法可分为化学分析法和仪器分析法,二者各有优缺点,相辅相成。分析化学者必须明确每一种方法的原理及其应用范围和优缺点,这样在解决分析问题时才能得心应手,选择最适宜的方法。一般来说,化学法准确、精密、费用少而且容易掌握。仪器法迅速,能处理大批样品,但大型仪器价格昂贵,几年后又须更新仪器。
近来分析化学中的新技术有激光在分析化学中的应用、流动注射法、场流分级等。场流分级所用的场可以是重力、磁、电、热等,样品流经适当的场时能进行分级,故称为场流分级。目前,该法已成功地用于有机大分子(如血球、高聚物等)之分级。可以预期它在无机物分离方面也将得到应用。
加强对高灵敏度和高选择性试剂的研究,对于隐蔽解蔽和分离、富集方法的研究,以及元素存在状态的测定(与环境分析和地球化学的关系至为密切)都是重要的课题。将二三种各具优点的方法联合使用,可使以前不能测定的项目变为可能,仍是发展的方向,气相色谱法与质谱法的联用便是明显的例子。
分析化学有极高的实用价值,对人类的物质文明作出了重要贡献,广泛的应用于地质普查、矿产勘探、冶金、化学工业、能源、农业、医药、临床化验、环境保护、商品检验等领域。
分析化学的核心是“量”。
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